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高效液相常见问题和解决方法总汇

发布日期:2020-04-11 00:28

格鲁电竞_格鲁电子竞技_格鲁竞技娱乐平台 高效液相常见问题和解决方法总汇_医药卫生_专业资料。及常见问题的解决方法 压 力 异 常 操作压力的变化往往是故障的征兆。 从下表中找出所观察到的现 象,并在右侧的列表中参考

  高效液相常见问题和解决方法总汇_医药卫生_专业资料。及常见问题的解决方法

  压 力 异 常 操作压力的变化往往是故障的征兆。 从下表中找出所观察到的现 象,并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 A、 没有压力显示,没有流动相流动 、 没有压力显示, 原 因 1、电源问题 2、保险丝被烧坏 解决方法 1、接通电源,开机 2、更换保险丝 3、 控制器设定不正确或设定失败 3、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断 5、泵头内有空气 6、流动相不足 4、更换柱塞杆 5、溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、a、补充流动相 b、更换入口滤头 7、单向阀损坏 8、漏液 7、更换单向阀 8、拧紧或更换手紧接头 B、 流动相流动正常,但没有压力显示 、 流动相流动正常, 原 因 1、仪表损坏 2、压力传感器损坏 解决方法 1、更换仪表 2、更换压力传感器 C、 压力持续偏高 、 原 因 1、流速设定过高 2、柱前筛板堵塞 解决方法 1、调整流速设定 2、a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 c、更换色谱柱 3、流动相使用不当或缓冲盐的结 3、a、使用恰当的流动相 晶沉淀 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 6、柱温过低 7、控制器失常 8、保护柱阻塞 9、在线过滤器阻塞 b、冲洗色谱柱 4、选择恰当的色谱柱 5、清洗或更换进样阀 6、提高温度 7、修理或更换控制器 8、清洗或更换保护柱 9、清洗或更换在线过滤器 D、 压力持续偏低 、 原 因 1、流速设定过低 2、系统漏液 3、色谱柱选择不当 4、柱温过高 5、控制器失常 解决方法 1、调整流速 2、确定漏液位置并维修 3、选择恰当的色谱柱 4、降低温度 5、维修或更换控制器 E、 压力不断上升 、 原 因 1、见列表 C 解决方法 1、见列表 C F、 压力降为零 、 原 因 1、见列表 A、B 解决方法 1、见列表 A、B G、 压力不断下降,但不回零 、 压力不断下降, 原 因 1、见列表 D 解决方法 1、见列表 D H、 压力波动 、 原 因 1、泵中有气体 解决方法 1、a、溶剂脱气 b、从泵中除去气体 2、单向阀损坏 3、泵密封损坏 4、脱气不充分 2、更换单向阀 3、更换泵密封 4、a、溶剂脱气 b、改变脱气方法(使用在线、确定漏液位置并维修 6、由于流动相粘度的变化引起的 压力波动 漏 液 通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问 题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液 和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决 漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例 如,卡套损坏、密封表面有杂质);损坏的接头应该 更换掉。 A、 接头处漏液 、 原 因 1、接头松动 2、接头磨损 3、接头过紧 1、拧紧 2、更换 3、a、拧松,再重新拧紧 b、更换 4、接头被污染 4、a、拆下清洗 b、更换 5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件 解决方法 B、 泵漏液 、 原 因 1、单向阀松动 解决方法 1、a、拧紧单向阀(不必拧的过紧) b、更换单向阀 2、接头松动 2、拧紧接头(不必拧的过紧) 3、混合器密封损坏 3、a、更换混合器密封 b、更换混合器 4、泵密封损坏 5、压力传感器损坏 6、脉冲阻尼器损坏 7、比例阀损坏 4、维修或更换泵密封件 5、维修或更换压力传感器 6、更换脉冲阻尼器 7、a、检查隔膜,如果漏液立即更换 b、 检查手紧接头, 损坏的立即更换 8、放空阀的损坏 8、a、拧紧放空阀 b、更换放空阀 C、 进样阀漏液 、 原 因 1、转子密封损坏 2、定量环阻塞 3、进样口密封松动 4、进样针头尺寸不合适 5、废液管中产生虹吸 6、废液管阻塞 解决方法 1、重新安装或更换进样阀 2、更换定量环 3、调整 4、使用恰当的进样针 5、保持废液管高于废液液面 6、更换或疏通废液管 D、 色谱柱漏液 、 原 因 1、尾端接头松动 2、卡套内有填料 解决方法 1、拧紧接头 2、拆下、清洗卡套、重新安装 3、筛板厚度不合适 筛板选择指导 物质粒径 3-4u 5-20u 3、使用合适的筛板(参考下表) 筛板孔径 0.5u 2u E、 检测器漏液 、 原 因 1、流通池垫片损坏 解决方法 1、a、避免过大的背景压力(压力 降) b、更换垫片 2、流通池窗破碎 3、手紧接头漏液 4、废液管阻塞 5、流通池阻塞 2、更换窗口 3、拧紧或更换 4、更换废液管 5、重新安装或更换 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。 其中有一些问 题可以通过改变设备参数得到解决; 而其他的问题必须通过修改操作 程序来解决。 对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关 键。 A、 峰拖尾 、 原 因 1、筛板阻塞 解决方法 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 3、干扰峰 2、填充色谱柱 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相 PH 选择错误 4、调整 PH 值。对于碱性化合物, 低 PH 值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生 5、 加入离子对试剂或碱性挥发 a、 反应 图 性修饰剂 b、更改色谱柱 B、 峰前延 、 原 因 1、柱温低 2、样品溶剂选择不恰当 3、样品过载 4、色谱柱损坏 解决方法 1、升高柱温 2、使用流动相作为样品溶剂 3、降低样品含量 4、见 A1、A2 C、 峰分叉 、 原 因 1、 保护柱或分析柱污染 图 解决方法 1、取下保护柱再进行分析。如果 必要更换保护柱。如果分析柱阻 塞,拆下来清洗。如果问题仍然 存在,可能是柱子被强保留物质 污染,运用适当的再生措施。如 果问题仍然存在,入口可能被阻 塞,更换筛板或更换色谱柱。 2、样品溶剂不溶于流动相 2、改变样品溶剂。如果可能采取 流动相作为样品溶剂。 D、 峰变形 、 原 因 1、样品过载 解决方法 1、减少样品载量 E、 早出的峰变形 、 原 因 1、样品溶剂选择不恰当 解决方法 1、a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂 F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 、 原 因 1、柱外效应 解决方法 1、a、调整系统连接(使用更短、 内径更小的管路) b、使用小体积的流通池 G、 K’增加时,脱尾更严重 、 增加时, 增加时 原 因 解决方法 1、二级保留效应,反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、 加入盐或缓冲剂 (或离子化 样品) d、更换一支柱子 2、二级保留效应,正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、 加入水 (或多官能团化合物) d、试用另一种方法 3、二级保留效应,离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品) H、 酸性或碱性化合物的峰拖尾 、 原 因 1、缓冲不合适 解决方法 1、 使用浓度 50-100mM 的缓冲 a、 液 b、 使用 Pka 等于流动相 PH 值 的缓冲液 I、 、 额外的峰 原 因 解决方法 1、正常 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速 1、样品中有其他组份 2、前一次进样的洗脱峰 3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积 J、 、 保留时间波动 解决方法 1、调好柱温 2、防止变化(蒸发、反应等) 3、在每一次运行之前给予足够的 时间平衡色谱柱 原 因 1、温控不当 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡 K、 保留时间不断变化 、 原 因 1、流速变化 2、泵中有气泡 3、流动相选择不恰当 解决方法 1、重新设定流速 2、从泵中除去气泡 3、a、更换合适的流动相 b、选择合适的混合流动相 L、 基线漂移 、 原 因 解决方法 1、柱温波动。 (即使是很小的温 1、控制好柱子和流动相的温度, 度变化都会引起基线的波动。通 在检测器之前使用热交换器 常影响示差检测器、电导检测器、 图 较低灵敏度的紫外检测器或其它 光电类检测器。 ) 2、流动相不均匀。 (流动相条件 2、使用 HPLC 级的溶剂,高纯度 变化引起的基线漂移大于温度导 的盐和添加剂。流动相在使用前 致的漂移。 ) 3、流通池被污染或有气体 进行脱气,使用中使用氦气。 3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗 流通池。如有需要,可以用 1N 的 硝酸。 (不要用盐酸) 4、检测器出口阻塞。 (高压造成 4、取出阻塞物或更换管子。参考 流通池窗口破裂,产生噪音基线) 检测器手册更换流通池窗。 5、流动相配比不当或流速变化 5、更改配比或流速。为避免这个 问题可定期检查流动相组成及流 速。 6、柱平衡慢,特别是流动相发生 6、用中等强度的溶剂进行冲洗, 变化时 更改流动相时,在分析前用 10-20 倍体积的新流动相对柱子进行冲 洗。 7、流动相污染、变质或由低品质 7、检查流动相的组成。使用高品 溶剂配成 质的化学试剂及 HPLC 级的溶剂 8、样品中有强保留的物质(高 K’ 8、使用保护柱,如有必要,在进 值)以馒头峰样被洗脱出,从而 样之间或在分析过程中,定期用 表现出一个逐步升高的基线。 强溶剂冲洗柱子。 9、使用循环溶剂,但检测器未调 9、重新设定基线。当检测器动力 整。 学范围发生变化时,使用新的流 动相。 10、检测器没有设定在最大吸收 10、将波长调整至最大吸收波长 波长处。 处 M、 基线噪音(规则的) 、 基线噪音(规则的) 原 因 解决方法 1、在流动相、检测器或泵中有空 1、流动相脱气。冲洗系统以除去 气 2、漏液 图 检测器或泵中的空气。 2、见第三部分。检查管路接头是 否松动,泵是否漏液,是否有盐 析出和不正常的噪音。如有必要, 更换泵密封。 3、流动相混合不完全 3、用手摇动使混合均匀或使用低 粘度的溶剂 4、温度影响(柱温过高,检测器 4、减少差异或加上热交换器 未加热) 5、在同一条线、断开 LC、检测器和记录仪, 检查干扰是否来自于外部,加以 更正。 6、泵振动 6、在系统中加入脉冲阻尼器 N、 基线噪音(不规则的) 、 基线噪音(不规则的) 原 因 1、 漏液 图 解决方法 1、见第三部分。检查接头是否松 动,泵是否漏液,是否有盐析出 和不正常的噪音。如有必要,更 换密封。检查流通池是否漏液。 2、流动相污染、变质或由低质溶 2、检查流动相的组成。 剂配成 3、流动相各溶剂不相溶 3、选择互溶的流动相 4、 检测器/记录仪电子元件的问题 4、断开检测器和记录仪的电源, 检查并更正。 5、系统内有气泡 6、检测器内有气泡 5、用强极性溶液清洗系统 6、清洗检测器,在检测器后面安 装背景压力调节器 7、流通池污染(即使是极少的污 7、用 1N 的硝酸(不能用磷酸) 染物也会产生噪音。 ) 8、检测器灯能量不足 9、色谱柱填料流失或阻塞 清洗流通池 8、更换灯 9、更换色谱柱 10、流动相混合不均匀或混合器 10、维修或更换混合器,在流动 工作不正常 相不走梯度时,建议不使用泵的 混合装置 O、 宽峰 、 原 因 1、流动相组成变化 2、流动相流速太低 解决方法 1、重新制备新的流动相 2、调节流速 3、漏液(特别是在柱子和检测器 3、见 section 3。检查接头是否松 之间) 动、泵是否漏液、是否有盐析出 以及不正常的噪音。如果必要更 换密封。 4、检测器设定不正确 5、柱外效应影响 a、柱子过载 b、检测器对反应时间或池体积响 应过大 4、调整设定 5、 a、 小体积进样(例如:10ul 而不 是 100ul)以 1:10 或 1:100 的比例稀释样品 c、柱子与检测器之间的管路太长 b、减少响应时间或使用更小的流 或管路内径太大 d、记录仪响应时间太长 图 通池 c、 使用内径为 0.007-0.01 的短管 路 d、减少响应时间 6、缓冲液浓度太低 7、保护柱污染或失效 6、增加浓度 7、更换保护柱 8、色谱柱污染或失效,塔板数较 8、更换同样类型的色谱柱。如果 低 新柱子可以提供对称的色谱峰, 则用强溶剂冲洗旧柱子。 9、柱入口塌陷 9、打开柱入口,填补塌陷或更换 柱子 10、呈现两个或多个未被完全分 10、选择其它类型的色谱柱以改 离的物质的峰 11、柱温过低 善分离效果 11、提高柱温。除非特殊情况, 温度不宜超过 75℃ 12、检测器时间常数太大 12、使用较小的时间常数 P、 分离度降低 、 原 因 解决方法 1、流动相污染或变质(引起保留 1、重新配置流动相 时间变化) 2、保护柱或分析柱阻塞 图 2、去掉保护柱进行分析。如果必 要则更换保护柱。如果分析柱阻 塞,可进行反冲。如果问题仍然 存在色谱柱可能被强保留的污染 物损坏,建议使用恰当的再生程 序。如果问题仍然存在,进口可 能阻塞了,更换入口处的筛板或 更换色谱柱。 Q、 所有的峰面积都太小 、 原 因 1、检测器衰减设定过高 2、检测器时间常数设定太大 3、进样量太少 4、记录仪连接不当 解决方法 1、减少衰减的设定 2、设定较小的时间常数 3、增大进样量 4、使用正确的连接 R、 所有的峰面积都太大 、 原 因 1、检测器衰减设定过低 2、进样过多 3、记录仪连接不正确 解决方法 1、采取较大的衰减 2、减少进样量 3、正确连接记录仪 以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。 A、 手动进样阀,转动不灵 、 手动进样阀, 原 因 1、转子密封损坏 2、转子太紧 解决方法 1、更换或调整转子密封 2、调整转子的松紧度 B、 手动进样阀,载样困难 、 手动进样阀, 原 因 1、进样阀安装不当 2、定量环阻塞 解决方法 1、重新安装 2、清洗或更换定量环 3、进样器污染 4、管路阻塞 3、清洗或更换进样器 4、清洗或更换管路 C、 自动进样阀,不能转动 、 自动进样阀, 原 因 1、无压力(或电源) 2、转子太紧 3、进样阀安装不当 解决方法 1、提供恰当的压力(电源) 2、调整转子的松紧度 3、重新安装 D、 自动进样阀,其它问题 、 自动进样阀, 原 因 1、阻塞 2、机械故障 3、控制器故障 解决方法 1、清洗或更换阻塞部件 2、见随机维修手册 3、维修或更换控制器 由气味、景象和声音可以发现的问题 你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。 你最好养成习 惯,每天花上几分钟运用你的感官(除了味觉)来“感觉”你的液相 色谱是否存在问题,这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如:在你 看到漏液之前,你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过 眼睛看到。 A、 溶剂的气味 、 原 因 解决方法 1、漏液 2、溅出 1、见 section 3 2、a、检查废液瓶是否已满 b、找到溅出的部位并清洗干 净 B、 热气味 、 原 因 1、仪器过热 解决方法 1、a、检查并调节通风设施 b、检查并调节温度设定 c、关掉仪器,查找维修手册 C、 读数不正常 、 原 因 1、压力不正常 2、柱温箱问题 解决方法 1、见 section 2 2、 a、检查并调节设定 b、参照用户手册 3、检测器灯失效 3、更换灯 D、 灯警告 、 原 因 1、压力超出极限值 1、 a、检查是否阻塞 解决方法 b、检查并调节极限值的设定 2、其它警示灯 2、见用户手册 E、 警告音 、 原 因 1、溶剂泄漏/溅出 2、其它警告音 解决方法 1、找到并解决 2、见用户手册 F、 刺耳的短音或长音 、 原 因 1、轴承失效 2、润滑不够 3、机械故障 解决方法 1、见用户手册 2、进行恰当的润滑 3、见用户手册 由气味、景象和声音可以发现的问题 你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。 你最好养成习 惯,每天花上几分钟运用你的感官(除了味觉)来“感觉”你的液相 色谱是否存在问题,这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如:在你 看到漏液之前,你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过 眼睛看到。 A、 溶剂的气味 、 原 因 1、漏液 解决方法 1、见 section 3 2、溅出 2、a、检查废液瓶是否已满 b、找到溅出的部位并清洗干 净 B、 热气味 、 原 因 1、仪器过热 解决方法 1、a、检查并调节通风设施 b、检查并调节温度设定 c、关掉仪器,查找维修手册 C、 读数不正常 、 原 因 1、压力不正常 2、柱温箱问题 解决方法 1、见 section 2 2、 a、检查并调节设定 b、参照用户手册 3、检测器灯失效 3、更换灯 D、 灯警告 、 原 因 1、压力超出极限值 1、 a、检查是否阻塞 b、检查并调节极限值的设定 解决方法 2、其它警示灯 2、见用户手册 E、 警告音 、 原 因 1、溶剂泄漏/溅出 2、其它警告音 解决方法 1、找到并解决 2、见用户手册 F、 刺耳的短音或长音 、 原 因 1、轴承失效 2、润滑不够 3、机械故障 解决方法 1、见用户手册 2、进行恰当的润滑 3、见用户手册 常见故障及日常维护 下表中列出了液相色谱常见的一些问题, 右侧中则列出的日常维 护的方法可以减少问题出现的频率。 括号中的数字是建议进行维护的 时间间隔。用户手册则提供您更多的维护方法。 溶剂瓶 问 题 1、进口筛板阻塞 1、 a、更换(3-6 个月) b、过滤流动相,0.5u 滤膜 2、气泡 泵 2、流动相脱气 维 护 问 题 1、气泡 2、泵密封损坏 3、单向阀损坏 维 护 1、流动相脱气 2、更换(3 个月) 3、过滤流动相,运用在线过滤, 准备备用单向阀 进样阀 问 题 1、转子密封损坏 1、 a、不要拧的过紧 b、过滤样品 色谱柱 问 题 1、筛板阻塞 维 护 1、a、过滤流动相 b、过滤样品 c、运用在线、 避免使用 PH8 的流动相 a、 (针 对大部分硅胶的柱子) b、使用保护柱 c、使用预柱(饱和色谱柱) 维 护 检测器 问 题 维 护 1、灯失效,检测器响应降低,噪 1、更换(6 个月)或准备备用灯 音增大 2、流通池有气泡 2、a、保持流通池清洁 b、池后使用反压抑制器 c、流动相脱气 一般 问 题 1、腐蚀/摩擦损坏 维 护 1、在不使用时保持系统缓冲液的 清洁

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